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介紹塑料熔體（質(zhì)量、體積）流動速率、熔體密度的測定方法及熔體流動速

日期：2013-09-01　　有2806人瀏覽

熔體流動速率，原稱熔融指數(shù)，其定義為：在規(guī)定條件下，一定時間內(nèi)擠出的熱塑性物料的量，也即熔體每10min通過標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的質(zhì)量，用MFR表示，單位為g/10min。熔體流動速率可表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性，對保證熱塑性塑料及其制品的質(zhì)量，對調(diào)整生產(chǎn)工藝，都有重要的指導(dǎo)意義。

    近年來，熔體流動速率從“質(zhì)量”的概念上，又引伸到“體積”的概念上，即增加了熔體體積流動速率。其定義為：熔體每10min通過標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的體積，用MVR表示，單位為cm3/10min[1]。從體積的角度出發(fā)，對表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性，對調(diào)整生產(chǎn)工藝，又提供了一個科學(xué)的指導(dǎo)參數(shù)。對于原先的熔體流動速率，則明確地稱其為熔體質(zhì)量流動速率，仍記為MFR。
    熔體質(zhì)量流動速率與熔體體積流動速率已在ZUI近的ISO標(biāo)準(zhǔn)中明確提出，我國的標(biāo)準(zhǔn)也將作相應(yīng)修訂，而在進(jìn)出口業(yè)務(wù)中，熔體體積流動速率的測定也將很快得到應(yīng)用。

1 熔體質(zhì)量流動速率（MFR）的測定方法

    熔體質(zhì)量流動速率的測定，按方法分為切割（手工或自動定時）測定與自動（半自動）測定。

1.1 切割測定
    根據(jù)定義，當(dāng)熔體在負(fù)荷的作用下通過口模毛細(xì)管擠出，由操作人員使用切割刀具將流經(jīng)口模出口的一段熔料割取，并記錄該段熔料自口模流出的時間，經(jīng)稱重并換算至流出時間為10min時的質(zhì)量，即為熔體質(zhì)量流動速率值MFR。配置有自動定時切割裝置的設(shè)備，可根據(jù)需要設(shè)置切割間隔時間。
    任何型號的熔體流動速率測定儀都可進(jìn)行手工切割測定。

1.2 自動（半自動）測定
    自動（半自動）測定不需對流出熔料進(jìn)行切割。它的原理是：在測定儀上預(yù)先設(shè)定熔料的流出體積，再由測定儀上的計時器自動記錄流出該體積的熔料所需的時間。這樣，只要知道熔料的密度（注意：是該材料在特定試驗溫度下的熔體密度），即可按（1）式計算出熔體質(zhì)量流動速率：

式中：L───測定儀預(yù)先設(shè)定的活塞移動有效距離，cm；
      ρ── 熔體密度，g/cm3；
      t───活塞移動有效距離所需的時間，s。

聚乙烯、聚丙烯的熔體參數(shù)[2]如表1所示。

表1 聚乙烯、聚丙烯的熔體參數(shù)

材料	試驗溫度℃	活塞移動有效距離/mm	熔體密度g°cm^-3	系數(shù)F
聚乙烯	190	25.46.353.175	0.763 6	826207103.5
聚丙烯	230	25.46.353.175	0.738 6	799200100

    對于自動測定儀而言，經(jīng)電腦計算后可直接通過打印機(jī)將ZUI終結(jié)果（MFR、MVR）及日期、批號、測試條件（溫度、負(fù)荷等）一并打印出來。

1.3 切割測定與自動（半自動）測定的比較
    切割測定，特別是人工切割，有時間誤差，有刀具表面的粘連帶來的質(zhì)量誤差，而自動（半自動）測定則基本不存在此類誤差，其重復(fù)性好是顯而易見的，兩種測試方法的ZUI終結(jié)果應(yīng)一致，但有時這兩種方法的結(jié)果還會有較大的差異，這時應(yīng)考慮到以下影響：
（1）氣泡的影響
    當(dāng)被測熔料有效段中有氣泡時，使用手工測定，結(jié)果將偏小，使用自動測定，結(jié)果將偏大，這是因為手工測定是將有效段稱重，存在氣泡時，質(zhì)量減小，而使用自動（半自動）測定時，以固定體積的流出來計時，體積中含有氣泡時，流出時間縮短。兩者比較，測定的差異將會明顯。
    若想減少氣泡的影響，則應(yīng)在加料時一次完成，必要時，還需對被測料進(jìn)行真空干燥處理。如果有的料內(nèi)有明顯的氣泡，就無法正確測量了。

（2）添加劑的影響
    使用自動（半自動）測定，特別在測定聚乙烯或聚丙烯材料時，往往會疏忽由于加入添加劑而改變了它的熔體密度。這時，如直接用F計算，或直接用原熔體密度數(shù)代入計算都會出錯，即使只加入著色劑可能也會有影響。此時，如一定要進(jìn)行自動（半自動）操作，必須重新求得它的熔體密度。
    當(dāng)用這兩種方法測定結(jié)果差異較大時，應(yīng)考慮到材料中含有添加劑的可能性。
2 熔體體積流動速率（MVR）的測定
    要進(jìn)行熔體體積流動速率的測定，測定儀除具備常規(guī)測定機(jī)構(gòu)（控溫、負(fù)荷、活塞桿、料筒、口模等）外，還需具備料筒內(nèi)特定容積的設(shè)置及容積熔料流出時間的自動計時裝置。綜上所述，凡具備自動（半自動）操作的熔體質(zhì)量流動速率測定儀均可進(jìn)行熔體體積流動速率的測定，如早期的RZ－12A、RL－11A，以及RL－11B、RL－Z1、RL－Z1B等型號的測定儀。

2.1 半自動型測試方法
    測試方法：按熔體質(zhì)量流動速率的測定方法作好加料等準(zhǔn)備工作，選擇自動操作行程，待預(yù)熱時間達(dá)到，溫度回復(fù)后，加負(fù)荷，隨活塞桿下移，計時器開始自動計時。當(dāng)計時器停止計時時，讀出計時值，按（2）式計算：

式中，L與t的含義與（1）式相同。

2.2 自動型測試方法
測試方法：如系近期生產(chǎn)的RL－Z1B等測定儀，已在軟件中增加了體積流動速率的計算程序，因此，按常規(guī)操作后，儀器會自動打印出MFR與MVR兩項結(jié)果，如系前期生產(chǎn)的機(jī)型，只要將所得的MFR值按（3）式即可計算出MVR值：

   式中，ρ的含義與（1）式相同。
如不知道ρ的數(shù)值，只需在參數(shù)設(shè)置時，將ρ設(shè)為1，則打印出的MFR即為MVR值。

3 熔體密度的測定
    塑料熔體密度是指熱塑性塑料在特定溫度下的熔融狀態(tài)時的密度，這明顯區(qū)別于一般所指塑料密度。利用自動（半自動）型熔體流動速率測定儀，可進(jìn)行熔體密度的測試。
    測試方法：儀器設(shè)置在自動（半自動）測試狀態(tài)，選擇行程（行程長，測試精度高），選擇標(biāo)準(zhǔn)試驗溫度，按一般操作做好準(zhǔn)備，將活塞下移，割取自計時器自動啟動至結(jié)束間的一段料，稱重，按（4）式計算熔體密度：

式中：m───樣條平均質(zhì)量，g；
      L─── 活塞移動有效距離，cm。
    熔體密度的測定，與活塞桿上所加負(fù)荷大小關(guān)系不大，但其數(shù)值決定了操作者的方便與否。負(fù)荷太大，活塞下移太快，切割不及時，誤差太大；負(fù)荷太小，下移速度太慢，操作不方便，而且，熔體在高溫下，時間太長也易熱降解，影響測定的正確性。

4 高熔體流動速率的測定方法
    測試人員遇到高熔體流動速率的測定，是很棘手的。對于聚乙烯、聚丙烯而言，因為有已知的熔體密度參數(shù)，即使MFR在200以上，也能方便地測試，但對于沒有熔體密度參數(shù)的塑料如何處理呢？
    首先，在慢速流動的情況下，測出塑料的熔體密度。由于測定熔體密度與口模毛細(xì)管直徑無關(guān)，與負(fù)荷大小無關(guān)，因此，可選擇細(xì)直徑、小負(fù)荷的方式，在特定溫度下，按上述方式測出熔體密度ρ。然后，使用自動（半自動）測定方法，進(jìn)行流動速率的測定。
    如果料筒內(nèi)的熔體在溫度還未平衡時就已經(jīng)流失，可在儀器上先安裝堵頭，在溫度平衡后，開始測試時，彈開堵頭，即進(jìn)入自動（半自動）測試程序。

5 熔體流動速率比的計算
    熔體流動速率比（FRR）通常用于表示流變特性，它受材料分子量分布的影響，，用兩次不同試驗條件下測得的熔體質(zhì)量流動速率或熔體體積流動速率的比值求得，見（5）式：

式中：t───試驗溫度，℃（兩次試驗中相同）；
       m1、m2───分別為兩次試驗使用的不同負(fù)荷，N。

6 表觀粘度的計算
    表觀粘度ηa是表示被測塑料在特定溫度下的流動性的基本參數(shù)，反映了熔體流動時流層之間的摩擦阻力，與熔體流動速率成反比，在測得熔體質(zhì)量流動速率及熔體密度或測得熔體體積流動速率后，可通過（6）式近似算出[3]:

式中：ηa───表觀粘度，pa?s；
      F ───負(fù)荷，N；
     ρ───熔體密度，g/cm3。
    由于MFR是在低剪切速率條件下測得的，所以（6）式適用于低剪切速率下的熔體密度。

7 試驗值誤差分析
7.1試驗值偏低
    下列因素是影響試驗值偏低的主要原因：
    活塞桿與料筒孔壁表面粗糙，活塞桿在負(fù)荷作用下下移阻力加大；使用后，活塞桿表面會薄薄地沉積一層焦化物，而且導(dǎo)向套內(nèi)壁一般不清洗，使其間配合過緊，具有粘滯性；口模內(nèi)孔壁沉積焦化物；加熱器內(nèi)局部損壞，溫度不均；溫度偏低；負(fù)荷偏小。
    對活塞桿及口模沉積的焦化物，可用極細(xì)的金相砂紙輕輕擦掉，因為這兩只零件硬度很高，不會受影響。對加熱器及溫度控制造成的問題，應(yīng)在平時通過經(jīng)常的溫度校對來發(fā)現(xiàn)。

7.2試驗值偏高
    試驗值偏高的可能性很小，主要是溫度太高或負(fù)荷太大。

7.3低熔體速率試驗正常，高熔體速率試驗值偏低
    應(yīng)考慮到料筒內(nèi)壁沿軸向溫度分布不均，當(dāng)上方溫度偏低時，對高熔體流動速率的材料測試，將會出現(xiàn)結(jié)果偏低的現(xiàn)象。

7.4粉料試驗時數(shù)據(jù)不穩(wěn)定
    當(dāng)用戶遇到粉料試驗數(shù)據(jù)無規(guī)則，且波動幅度較大時，可在粉料中加入穩(wěn)定劑，即可恢復(fù)正常。
    對設(shè)備而言，零件加工的精度與粗糙度，溫度控制的精度與料筒內(nèi)的溫度分布；對用戶而言，試驗部分的經(jīng)常清潔，料筒軸線的垂直，經(jīng)常的溫度校準(zhǔn)（使用特制水銀溫度計時，注意修正值及露徑的修正）與標(biāo)樣試驗，這些都是正確測定的根本保證。

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