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介紹塑料熔體（質量、體積）流動速率、熔體密度的測定方法及熔體流動速

日期：2013-09-01　　有2720人瀏覽

熔體流動速率，原稱熔融指數，其定義為：在規定條件下，一定時間內擠出的熱塑性物料的量，也即熔體每10min通過標準口模毛細管的質量，用MFR表示，單位為g/10min。熔體流動速率可表征熱塑性塑料在熔融狀態下的粘流特性，對保證熱塑性塑料及其制品的質量，對調整生產工藝，都有重要的指導意義。

    近年來，熔體流動速率從“質量”的概念上，又引伸到“體積”的概念上，即增加了熔體體積流動速率。其定義為：熔體每10min通過標準口模毛細管的體積，用MVR表示，單位為cm3/10min[1]。從體積的角度出發，對表征熱塑性塑料在熔融狀態下的粘流特性，對調整生產工藝，又提供了一個科學的指導參數。對于原先的熔體流動速率，則明確地稱其為熔體質量流動速率，仍記為MFR。
    熔體質量流動速率與熔體體積流動速率已在ZUI近的ISO標準中明確提出，我國的標準也將作相應修訂，而在進出口業務中，熔體體積流動速率的測定也將很快得到應用。

1 熔體質量流動速率（MFR）的測定方法

    熔體質量流動速率的測定，按方法分為切割（手工或自動定時）測定與自動（半自動）測定。

1.1 切割測定
    根據定義，當熔體在負荷的作用下通過口模毛細管擠出，由操作人員使用切割刀具將流經口模出口的一段熔料割取，并記錄該段熔料自口模流出的時間，經稱重并換算至流出時間為10min時的質量，即為熔體質量流動速率值MFR。配置有自動定時切割裝置的設備，可根據需要設置切割間隔時間。
    任何型號的熔體流動速率測定儀都可進行手工切割測定。

1.2 自動（半自動）測定
    自動（半自動）測定不需對流出熔料進行切割。它的原理是：在測定儀上預先設定熔料的流出體積，再由測定儀上的計時器自動記錄流出該體積的熔料所需的時間。這樣，只要知道熔料的密度（注意：是該材料在特定試驗溫度下的熔體密度），即可按（1）式計算出熔體質量流動速率：

式中：L───測定儀預先設定的活塞移動有效距離，cm；
      ρ── 熔體密度，g/cm3；
      t───活塞移動有效距離所需的時間，s。

聚乙烯、聚丙烯的熔體參數[2]如表1所示。

表1 聚乙烯、聚丙烯的熔體參數

材料	試驗溫度℃	活塞移動有效距離/mm	熔體密度g°cm^-3	系數F
聚乙烯	190	25.46.353.175	0.763 6	826207103.5
聚丙烯	230	25.46.353.175	0.738 6	799200100

    對于自動測定儀而言，經電腦計算后可直接通過打印機將ZUI終結果（MFR、MVR）及日期、批號、測試條件（溫度、負荷等）一并打印出來。

1.3 切割測定與自動（半自動）測定的比較
    切割測定，特別是人工切割，有時間誤差，有刀具表面的粘連帶來的質量誤差，而自動（半自動）測定則基本不存在此類誤差，其重復性好是顯而易見的，兩種測試方法的ZUI終結果應一致，但有時這兩種方法的結果還會有較大的差異，這時應考慮到以下影響：
（1）氣泡的影響
    當被測熔料有效段中有氣泡時，使用手工測定，結果將偏小，使用自動測定，結果將偏大，這是因為手工測定是將有效段稱重，存在氣泡時，質量減小，而使用自動（半自動）測定時，以固定體積的流出來計時，體積中含有氣泡時，流出時間縮短。兩者比較，測定的差異將會明顯。
    若想減少氣泡的影響，則應在加料時一次完成，必要時，還需對被測料進行真空干燥處理。如果有的料內有明顯的氣泡，就無法正確測量了。

（2）添加劑的影響
    使用自動（半自動）測定，特別在測定聚乙烯或聚丙烯材料時，往往會疏忽由于加入添加劑而改變了它的熔體密度。這時，如直接用F計算，或直接用原熔體密度數代入計算都會出錯，即使只加入著色劑可能也會有影響。此時，如一定要進行自動（半自動）操作，必須重新求得它的熔體密度。
    當用這兩種方法測定結果差異較大時，應考慮到材料中含有添加劑的可能性。
2 熔體體積流動速率（MVR）的測定
    要進行熔體體積流動速率的測定，測定儀除具備常規測定機構（控溫、負荷、活塞桿、料筒、口模等）外，還需具備料筒內特定容積的設置及容積熔料流出時間的自動計時裝置。綜上所述，凡具備自動（半自動）操作的熔體質量流動速率測定儀均可進行熔體體積流動速率的測定，如早期的RZ－12A、RL－11A，以及RL－11B、RL－Z1、RL－Z1B等型號的測定儀。

2.1 半自動型測試方法
    測試方法：按熔體質量流動速率的測定方法作好加料等準備工作，選擇自動操作行程，待預熱時間達到，溫度回復后，加負荷，隨活塞桿下移，計時器開始自動計時。當計時器停止計時時，讀出計時值，按（2）式計算：

式中，L與t的含義與（1）式相同。

2.2 自動型測試方法
測試方法：如系近期生產的RL－Z1B等測定儀，已在軟件中增加了體積流動速率的計算程序，因此，按常規操作后，儀器會自動打印出MFR與MVR兩項結果，如系前期生產的機型，只要將所得的MFR值按（3）式即可計算出MVR值：

   式中，ρ的含義與（1）式相同。
如不知道ρ的數值，只需在參數設置時，將ρ設為1，則打印出的MFR即為MVR值。

3 熔體密度的測定
    塑料熔體密度是指熱塑性塑料在特定溫度下的熔融狀態時的密度，這明顯區別于一般所指塑料密度。利用自動（半自動）型熔體流動速率測定儀，可進行熔體密度的測試。
    測試方法：儀器設置在自動（半自動）測試狀態，選擇行程（行程長，測試精度高），選擇標準試驗溫度，按一般操作做好準備，將活塞下移，割取自計時器自動啟動至結束間的一段料，稱重，按（4）式計算熔體密度：

式中：m───樣條平均質量，g；
      L─── 活塞移動有效距離，cm。
    熔體密度的測定，與活塞桿上所加負荷大小關系不大，但其數值決定了操作者的方便與否。負荷太大，活塞下移太快，切割不及時，誤差太大；負荷太小，下移速度太慢，操作不方便，而且，熔體在高溫下，時間太長也易熱降解，影響測定的正確性。

4 高熔體流動速率的測定方法
    測試人員遇到高熔體流動速率的測定，是很棘手的。對于聚乙烯、聚丙烯而言，因為有已知的熔體密度參數，即使MFR在200以上，也能方便地測試，但對于沒有熔體密度參數的塑料如何處理呢？
    首先，在慢速流動的情況下，測出塑料的熔體密度。由于測定熔體密度與口模毛細管直徑無關，與負荷大小無關，因此，可選擇細直徑、小負荷的方式，在特定溫度下，按上述方式測出熔體密度ρ。然后，使用自動（半自動）測定方法，進行流動速率的測定。
    如果料筒內的熔體在溫度還未平衡時就已經流失，可在儀器上先安裝堵頭，在溫度平衡后，開始測試時，彈開堵頭，即進入自動（半自動）測試程序。

5 熔體流動速率比的計算
    熔體流動速率比（FRR）通常用于表示流變特性，它受材料分子量分布的影響，，用兩次不同試驗條件下測得的熔體質量流動速率或熔體體積流動速率的比值求得，見（5）式：

式中：t───試驗溫度，℃（兩次試驗中相同）；
       m1、m2───分別為兩次試驗使用的不同負荷，N。

6 表觀粘度的計算
    表觀粘度ηa是表示被測塑料在特定溫度下的流動性的基本參數，反映了熔體流動時流層之間的摩擦阻力，與熔體流動速率成反比，在測得熔體質量流動速率及熔體密度或測得熔體體積流動速率后，可通過（6）式近似算出[3]:

式中：ηa───表觀粘度，pa?s；
      F ───負荷，N；
     ρ───熔體密度，g/cm3。
    由于MFR是在低剪切速率條件下測得的，所以（6）式適用于低剪切速率下的熔體密度。

7 試驗值誤差分析
7.1試驗值偏低
    下列因素是影響試驗值偏低的主要原因：
    活塞桿與料筒孔壁表面粗糙，活塞桿在負荷作用下下移阻力加大；使用后，活塞桿表面會薄薄地沉積一層焦化物，而且導向套內壁一般不清洗，使其間配合過緊，具有粘滯性；口模內孔壁沉積焦化物；加熱器內局部損壞，溫度不均；溫度偏低；負荷偏小。
    對活塞桿及口模沉積的焦化物，可用極細的金相砂紙輕輕擦掉，因為這兩只零件硬度很高，不會受影響。對加熱器及溫度控制造成的問題，應在平時通過經常的溫度校對來發現。

7.2試驗值偏高
    試驗值偏高的可能性很小，主要是溫度太高或負荷太大。

7.3低熔體速率試驗正常，高熔體速率試驗值偏低
    應考慮到料筒內壁沿軸向溫度分布不均，當上方溫度偏低時，對高熔體流動速率的材料測試，將會出現結果偏低的現象。

7.4粉料試驗時數據不穩定
    當用戶遇到粉料試驗數據無規則，且波動幅度較大時，可在粉料中加入穩定劑，即可恢復正常。
    對設備而言，零件加工的精度與粗糙度，溫度控制的精度與料筒內的溫度分布；對用戶而言，試驗部分的經常清潔，料筒軸線的垂直，經常的溫度校準（使用特制水銀溫度計時，注意修正值及露徑的修正）與標樣試驗，這些都是正確測定的根本保證。