紡織品甲醛含量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)淺析
日期：2015-02-04 有873人瀏覽
一、實(shí)驗(yàn)原理
在紡織行業(yè)中，甲醛因其用途而廣泛應(yīng)用于純紡或混紡產(chǎn)品(包括部分真絲產(chǎn)品)的染色和后整理等工序，主要功能是提高助劑在織物上的耐久性。但由于甲醛對(duì)生物細(xì)胞的原生質(zhì)有強(qiáng)烈的刺激，會(huì)引發(fā)呼吸道炎癥和皮膚炎，因此已被world衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸形物質(zhì)，各國(guó)的法規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)均對(duì)紡織產(chǎn)品的游離甲醛含量作了嚴(yán)格控制[2]。本文以GB/T2912.1—2009《紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》中的分光光度法為依據(jù)，分別從取樣、萃取、放置時(shí)間等實(shí)際試驗(yàn)過程中的細(xì)節(jié)進(jìn)行了試驗(yàn)研究與分析。
二、試驗(yàn)流程
1、儀器和試劑
Cary 50紫外可見分光光度計(jì)(美國(guó)瓦里安)；ZHWY-11050水浴恒溫?fù)u床（上海智誠(chéng)）；電子天平（0.001g）；碘量瓶（250 mL）；顯色試管（10 mL）；量筒（100 mL）。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為11.0 mg/L(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)；三級(jí)水（或蒸餾水）；顯色劑（納氏試劑）：在1000 mL容量瓶中，加入150 g乙酸銨，用800 mL三級(jí)水溶解，然后加3 mL冰醋酸和2 mL乙酰丙酮，用三級(jí)水稀釋至刻度，用棕色瓶?jī)?chǔ)存12 h以上。乙酸銨、冰醋酸、乙酰丙酮均為分析純。
2、試驗(yàn)原理
水萃取法測(cè)定紡織品中甲醛含量的原理是將紡織品面料置于40℃左右的水溶液中萃取[3]，萃取液中的甲醛與納氏試劑中的乙酰丙酮發(fā)生反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：CH2O+(CH3CO)2CH2→(CH3CO)2C=CH2+H2O
乙酰丙酮的亞甲基因?yàn)檫B有兩個(gè)羰基而具有活性，在堿的作用下變成碳負(fù)離子，進(jìn)攻甲醛，先變成3-羥甲基-2,4-戊二酮（(CH3CO)2CH-CH2OH），然后再脫水變?yōu)?-亞甲基-2,4-戊二酮（黃色）產(chǎn)物。再用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)（412 nm）處測(cè)定吸光度值，再通過參照甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線求得甲醛含量。
3、實(shí)驗(yàn)方法
從樣品上取兩塊試樣剪碎，分別稱取1g，精確至0.001g，放入250 mL碘量瓶中，加入100 mL三級(jí)水，蓋緊蓋子，放入（40±2）℃恒溫振蕩（60±5）min，過濾萃取液，移取5 mL濾液和5 mL顯色劑放入顯色管內(nèi)，放置于（40±2）℃水浴鍋中顯色（30±5）min，然后取出，常溫下冷卻（30±5）min，用分光光度計(jì)412 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值[4]。
三、結(jié)果與分析
1、萃取時(shí)樣品是否完全浸潤(rùn)對(duì)甲醛含量測(cè)試結(jié)果的影響
選用不同紡織品面料進(jìn)行甲醛含量測(cè)試，1#樣與3#樣為同一樣品，2#與4#為同一樣品，1#樣和2#樣為加水后未經(jīng)手搖漂浮在水面上，3#、4#樣為加水后經(jīng)過人工手搖（約30 s）使得布樣完全浸入水中，分別將4個(gè)樣品同時(shí)放入恒溫水浴振蕩器中，在其他測(cè)試條件相同的情況下，同一面料因浸潤(rùn)程度的不同，對(duì)其甲醛含量的測(cè)試結(jié)果見表1.表1不同浸潤(rùn)程度面料的甲醛含量測(cè)試
從表1可得，滌綸布、錦綸布（含涂層）由于本身大多屬于非親水性面料，因此萃取時(shí)是否完全浸潤(rùn)于三級(jí)水中，對(duì)甲醛含量的測(cè)試結(jié)果影響較小；而經(jīng)過手工振蕩完全浸潤(rùn)的植絨布面料比沒有浸潤(rùn)的結(jié)果要高出近一半；牛仔布面料加水后通常是沉浸在水底，幾乎不存在漂浮于水面的可能性，因此是否經(jīng)過人工手搖振蕩對(duì)結(jié)果影響不顯著。綜合建議相關(guān)測(cè)試人員在加入100 mL三級(jí)水后，應(yīng)盡量將被測(cè)樣品完全浸入到三級(jí)水中（特別是植絨布或羊毛呢子等面料），再進(jìn)行恒溫振蕩萃取，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、振蕩萃取后的放置冷卻時(shí)間對(duì)甲醛含量測(cè)試結(jié)果的影響
在其他測(cè)試條件相同的情況下，分別取4塊已知為不同甲醛含量等級(jí)（相同成分分析的面料）的樣品，經(jīng)過（40±2）℃恒溫振蕩（60±5）min后，同一樣品經(jīng)過放置室溫冷卻10 min、25 min、35 min、45 min、6 0min后再進(jìn)行顯色測(cè)試[5]，結(jié)果見表2。
表2萃取后不同冷卻時(shí)間甲醛含量的測(cè)試
從表2中可以看出，（1）樣品1#～4#隨著放置時(shí)間的不同，甲醛含量有著不同的結(jié)果。1#、2#樣品的甲醛含量低，其隨著放置時(shí)間變化的影響也較小，而3#、4#樣品甲醛含量較高，其隨放置時(shí)間變化的影響較為顯著。（2）并非放置時(shí)間越長(zhǎng)甲醛含量越高。放置短時(shí)間內(nèi)（約60 min內(nèi)）的甲醛含量是遞增趨勢(shì)，當(dāng)放置時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)（6 h以后）后，甲醛含量隨著水分及甲醛自身的揮發(fā)而逐漸降低。（3）從表2數(shù)據(jù)可知，放置時(shí)間在30 min以內(nèi)的甲醛含量與標(biāo)準(zhǔn)值相當(dāng)靠近，放置45 min以后結(jié)果將遠(yuǎn)離標(biāo)準(zhǔn)值。因此建議振蕩萃取后應(yīng)適當(dāng)冷卻后再進(jìn)行顯色測(cè)試，但冷卻時(shí)間不應(yīng)過長(zhǎng)，以（30±5）min為佳。
3、被測(cè)試樣剪碎后布樣大小對(duì)甲醛含量測(cè)試結(jié)果的影響
選取4種不同樣品，分別剪成邊長(zhǎng)為5 mm、1 cm、3 cm、5 cm等不同尺寸近似正方形的布樣，然后稱取相同質(zhì)量的樣品在其他測(cè)試條件相同的情況下測(cè)試吸光度值，見表3。表3布樣不同尺寸的甲醛含量測(cè)試
結(jié)果數(shù)據(jù)顯示，各數(shù)值間的差異值都在甲醛含量測(cè)試所允許的誤差范圍內(nèi)，也就是說剪碎試樣的大小尺寸對(duì)甲醛含量測(cè)試結(jié)果的影響可以忽略不計(jì)。
4、恒溫水浴與恒溫氣浴對(duì)甲醛含量測(cè)試結(jié)果的影響
加入100 mL水將樣品混合均勻后分別采用恒溫水浴振蕩萃取和恒溫氣浴振蕩萃取，在其他測(cè)試條件相同的情況下，測(cè)試吸光度值。結(jié)果見表4。
表4恒溫水浴與氣浴對(duì)甲醛含量的影響
測(cè)試結(jié)果表明：由于水的導(dǎo)熱系數(shù)（λ水=0.54 W/(m.℃）比空氣（λ空氣=0.024 W/(m.℃）大得多，在同樣的萃取溫度（40℃）、同樣的萃取時(shí)間（60 min）的情況下，氣浴振蕩萃取的有效時(shí)間要比水浴的短，也就是說水浴萃取比氣浴萃取更徹底、更完全，測(cè)試結(jié)果數(shù)值更靠近標(biāo)準(zhǔn)值。因此建議采用恒溫水浴振蕩萃取。
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
1、對(duì)于植絨布或類似相關(guān)面料樣品，萃取前樣品是否完全浸入萃取介質(zhì)，對(duì)測(cè)試結(jié)果影響較大，因此，在加入三級(jí)水蓋緊瓶蓋后應(yīng)先用手振蕩幾秒鐘，盡量把樣品充分浸入于水中再進(jìn)行萃取。
2、振蕩萃取時(shí)應(yīng)盡量選用恒溫水浴，如需采用恒溫氣浴，建議可將萃取溫度提高到43℃～45℃之間，使得碘量瓶?jī)?nèi)的萃取液溫度達(dá)到（40±2）℃即可，確保樣品得以充分萃取。
3、振蕩萃取后的樣液可以適當(dāng)放置冷卻再進(jìn)行顯色試驗(yàn)，但冷卻時(shí)間不宜過長(zhǎng)，盡量控制在（30±5）min以內(nèi)。
在紡織行業(yè)中，甲醛因其用途而廣泛應(yīng)用于純紡或混紡產(chǎn)品(包括部分真絲產(chǎn)品)的染色和后整理等工序，主要功能是提高助劑在織物上的耐久性。但由于甲醛對(duì)生物細(xì)胞的原生質(zhì)有強(qiáng)烈的刺激，會(huì)引發(fā)呼吸道炎癥和皮膚炎，因此已被world衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸形物質(zhì)，各國(guó)的法規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)均對(duì)紡織產(chǎn)品的游離甲醛含量作了嚴(yán)格控制[2]。本文以GB/T2912.1—2009《紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》中的分光光度法為依據(jù)，分別從取樣、萃取、放置時(shí)間等實(shí)際試驗(yàn)過程中的細(xì)節(jié)進(jìn)行了試驗(yàn)研究與分析。
二、試驗(yàn)流程
1、儀器和試劑
Cary 50紫外可見分光光度計(jì)(美國(guó)瓦里安)；ZHWY-11050水浴恒溫?fù)u床（上海智誠(chéng)）；電子天平（0.001g）；碘量瓶（250 mL）；顯色試管（10 mL）；量筒（100 mL）。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為11.0 mg/L(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)；三級(jí)水（或蒸餾水）；顯色劑（納氏試劑）：在1000 mL容量瓶中，加入150 g乙酸銨，用800 mL三級(jí)水溶解，然后加3 mL冰醋酸和2 mL乙酰丙酮，用三級(jí)水稀釋至刻度，用棕色瓶?jī)?chǔ)存12 h以上。乙酸銨、冰醋酸、乙酰丙酮均為分析純。
2、試驗(yàn)原理
水萃取法測(cè)定紡織品中甲醛含量的原理是將紡織品面料置于40℃左右的水溶液中萃取[3]，萃取液中的甲醛與納氏試劑中的乙酰丙酮發(fā)生反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：CH2O+(CH3CO)2CH2→(CH3CO)2C=CH2+H2O
乙酰丙酮的亞甲基因?yàn)檫B有兩個(gè)羰基而具有活性，在堿的作用下變成碳負(fù)離子，進(jìn)攻甲醛，先變成3-羥甲基-2,4-戊二酮（(CH3CO)2CH-CH2OH），然后再脫水變?yōu)?-亞甲基-2,4-戊二酮（黃色）產(chǎn)物。再用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)（412 nm）處測(cè)定吸光度值，再通過參照甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線求得甲醛含量。
3、實(shí)驗(yàn)方法
從樣品上取兩塊試樣剪碎，分別稱取1g，精確至0.001g，放入250 mL碘量瓶中，加入100 mL三級(jí)水，蓋緊蓋子，放入（40±2）℃恒溫振蕩（60±5）min，過濾萃取液，移取5 mL濾液和5 mL顯色劑放入顯色管內(nèi)，放置于（40±2）℃水浴鍋中顯色（30±5）min，然后取出，常溫下冷卻（30±5）min，用分光光度計(jì)412 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值[4]。
三、結(jié)果與分析
1、萃取時(shí)樣品是否完全浸潤(rùn)對(duì)甲醛含量測(cè)試結(jié)果的影響
選用不同紡織品面料進(jìn)行甲醛含量測(cè)試，1#樣與3#樣為同一樣品，2#與4#為同一樣品，1#樣和2#樣為加水后未經(jīng)手搖漂浮在水面上，3#、4#樣為加水后經(jīng)過人工手搖（約30 s）使得布樣完全浸入水中，分別將4個(gè)樣品同時(shí)放入恒溫水浴振蕩器中，在其他測(cè)試條件相同的情況下，同一面料因浸潤(rùn)程度的不同，對(duì)其甲醛含量的測(cè)試結(jié)果見表1.表1不同浸潤(rùn)程度面料的甲醛含量測(cè)試
從表1可得，滌綸布、錦綸布（含涂層）由于本身大多屬于非親水性面料，因此萃取時(shí)是否完全浸潤(rùn)于三級(jí)水中，對(duì)甲醛含量的測(cè)試結(jié)果影響較小；而經(jīng)過手工振蕩完全浸潤(rùn)的植絨布面料比沒有浸潤(rùn)的結(jié)果要高出近一半；牛仔布面料加水后通常是沉浸在水底，幾乎不存在漂浮于水面的可能性，因此是否經(jīng)過人工手搖振蕩對(duì)結(jié)果影響不顯著。綜合建議相關(guān)測(cè)試人員在加入100 mL三級(jí)水后，應(yīng)盡量將被測(cè)樣品完全浸入到三級(jí)水中（特別是植絨布或羊毛呢子等面料），再進(jìn)行恒溫振蕩萃取，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、振蕩萃取后的放置冷卻時(shí)間對(duì)甲醛含量測(cè)試結(jié)果的影響
在其他測(cè)試條件相同的情況下，分別取4塊已知為不同甲醛含量等級(jí)（相同成分分析的面料）的樣品，經(jīng)過（40±2）℃恒溫振蕩（60±5）min后，同一樣品經(jīng)過放置室溫冷卻10 min、25 min、35 min、45 min、6 0min后再進(jìn)行顯色測(cè)試[5]，結(jié)果見表2。
表2萃取后不同冷卻時(shí)間甲醛含量的測(cè)試
從表2中可以看出，（1）樣品1#～4#隨著放置時(shí)間的不同，甲醛含量有著不同的結(jié)果。1#、2#樣品的甲醛含量低，其隨著放置時(shí)間變化的影響也較小，而3#、4#樣品甲醛含量較高，其隨放置時(shí)間變化的影響較為顯著。（2）并非放置時(shí)間越長(zhǎng)甲醛含量越高。放置短時(shí)間內(nèi)（約60 min內(nèi)）的甲醛含量是遞增趨勢(shì)，當(dāng)放置時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)（6 h以后）后，甲醛含量隨著水分及甲醛自身的揮發(fā)而逐漸降低。（3）從表2數(shù)據(jù)可知，放置時(shí)間在30 min以內(nèi)的甲醛含量與標(biāo)準(zhǔn)值相當(dāng)靠近，放置45 min以后結(jié)果將遠(yuǎn)離標(biāo)準(zhǔn)值。因此建議振蕩萃取后應(yīng)適當(dāng)冷卻后再進(jìn)行顯色測(cè)試，但冷卻時(shí)間不應(yīng)過長(zhǎng)，以（30±5）min為佳。
3、被測(cè)試樣剪碎后布樣大小對(duì)甲醛含量測(cè)試結(jié)果的影響
選取4種不同樣品，分別剪成邊長(zhǎng)為5 mm、1 cm、3 cm、5 cm等不同尺寸近似正方形的布樣，然后稱取相同質(zhì)量的樣品在其他測(cè)試條件相同的情況下測(cè)試吸光度值，見表3。表3布樣不同尺寸的甲醛含量測(cè)試
結(jié)果數(shù)據(jù)顯示，各數(shù)值間的差異值都在甲醛含量測(cè)試所允許的誤差范圍內(nèi)，也就是說剪碎試樣的大小尺寸對(duì)甲醛含量測(cè)試結(jié)果的影響可以忽略不計(jì)。
4、恒溫水浴與恒溫氣浴對(duì)甲醛含量測(cè)試結(jié)果的影響
加入100 mL水將樣品混合均勻后分別采用恒溫水浴振蕩萃取和恒溫氣浴振蕩萃取，在其他測(cè)試條件相同的情況下，測(cè)試吸光度值。結(jié)果見表4。
表4恒溫水浴與氣浴對(duì)甲醛含量的影響
測(cè)試結(jié)果表明：由于水的導(dǎo)熱系數(shù)（λ水=0.54 W/(m.℃）比空氣（λ空氣=0.024 W/(m.℃）大得多，在同樣的萃取溫度（40℃）、同樣的萃取時(shí)間（60 min）的情況下，氣浴振蕩萃取的有效時(shí)間要比水浴的短，也就是說水浴萃取比氣浴萃取更徹底、更完全，測(cè)試結(jié)果數(shù)值更靠近標(biāo)準(zhǔn)值。因此建議采用恒溫水浴振蕩萃取。
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
1、對(duì)于植絨布或類似相關(guān)面料樣品，萃取前樣品是否完全浸入萃取介質(zhì)，對(duì)測(cè)試結(jié)果影響較大，因此，在加入三級(jí)水蓋緊瓶蓋后應(yīng)先用手振蕩幾秒鐘，盡量把樣品充分浸入于水中再進(jìn)行萃取。
2、振蕩萃取時(shí)應(yīng)盡量選用恒溫水浴，如需采用恒溫氣浴，建議可將萃取溫度提高到43℃～45℃之間，使得碘量瓶?jī)?nèi)的萃取液溫度達(dá)到（40±2）℃即可，確保樣品得以充分萃取。
3、振蕩萃取后的樣液可以適當(dāng)放置冷卻再進(jìn)行顯色試驗(yàn)，但冷卻時(shí)間不宜過長(zhǎng)，盡量控制在（30±5）min以內(nèi)。
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