灰分的測定儀 GB/T9345.1-2008塑料灰分的測定

需要以下儀器，1，亞諾天下儀器生產的 TM0610灰分測試儀。

配合我公司JA1003電子天平，上海電子天平http://www.hnhygy.com/goods/show-1172.HTMl用于檢測塑料灰分的測定。

本標準包括兩種測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化 法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。

3.1 緩慢灰化法

3.1.1 方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10 ℃，灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。

3.1.2 儀器、設備

3.1.2.1 馬弗爐：能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恒溫區。爐后壁的上 部帶有直徑為25～30mm的煙囪，下部離爐膛底20～30mm處，有一個插熱電偶 的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。

3.1.2.2 瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm(見圖4)。

3.1.2.3 干燥器：內裝變色硅膠或無水氯化鈣。

3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。

3.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應。

3.1.3 分析步驟

3.1.3.1 用預先灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1 ±0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過 0.15g。

3.1.3.2 將灰皿送入溫度不超過100℃的 FR-1236馬弗爐/箱式電阻爐馬沸爐1236馬弗爐 中，關上爐門并使爐門留有15mm 左右的縫隙。在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至約500℃，并在此溫度下保持 30min。繼續升到815±10℃，并在此溫度下灼燒1h。

3.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移 入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。

3.1.3.4 進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g 為止。用ZUI后一次灼燒后的質量為計算依據。灰分低于15%時，不必進行檢查性灼 燒。

3.2 快速灰化法

本標準包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。

3.2.1 方法A

3.2.1.1 方法提要

將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至815±10℃的灰分快速測定儀的傳送帶 上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然后送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分 數作為灰分產率。

3.2.1.2 專用儀器：快速灰分測定儀(見附錄A)

3.2.1.3 分析步驟

a.將灰分快速測定儀預先加熱至815±10℃。

b.開動傳送帶并將其傳送速度調節到17mm/min左右或其他合適的速度。

c.用預先灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣0.5 ±0.01g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中。

d.將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。

e.當灰皿從爐內送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min 左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。

3.2.2 方法B

3.2.2.1 方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化并 灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。

3.2.2.2 儀器、設備：同3.1.2條。

3.2.2.3 分析步驟

a.用預先灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1± 0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。 盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

b.將 FR-1236馬弗爐/箱式電阻爐馬沸爐1236馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地 推入馬弗爐中，先使**排灰皿中的煤樣灰化。待5～10min后，煤樣不再冒煙時， 以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著 火發生爆燃，試驗應作廢)。 ?

c.關上爐門，在815±10℃的溫度下灼燒40min。

d.從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約 20min)后，稱量。

e.進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g 為止。用ZUI后一次灼燒后的質量為計算依據。如遇檢查灼燒時結果不穩定，應改用 緩慢灰化法重新測定。灰分低于15%時，不必進行檢查性灼燒。

3.3 分析結果的計算

空氣干燥煤樣的灰分按式(4)計算：

式中Aad?——空氣干燥煤樣的灰分產率，%；

m1——殘留物的質量，g；

m——煤樣的質量，g。

3.4 灰分測定的精密度

灰分測定的重復性和再現性如表2規定：