接觸角測(cè)試方法


- 影像分析法(外形圖像分析法):通過攝像系統(tǒng)獲得液體在固體表面上的外形圖像,再運(yùn)用圖像處理技術(shù)和一系列計(jì)算方法將圖像中液體與固體的接觸角計(jì)算出來。是ZUI常用和普遍的測(cè)試方法。
A. 停滴法(Sessile Drop Method):從毛細(xì)管口處至上而下滴出一液滴停在固體上表面,采集并分析液滴在固體上表面的角度,也稱座滴法、靜滴法、躺滴法或液滴法;
B. 停泡法(Captive Drop Method):將固體放在液體上面,液體與固體間沒有空隙,用特制毛細(xì)管至下而上噴出氣泡,停在固體下表面,采集并分析浸入液體中氣泡在固體下表面的角度,也稱氣泡俘獲法或貼泡法;
C. 插板法(Inserting Plate Method):將固體板插入液體中,通過改變固體板的插入角度,直至液面完全水平地達(dá)到固體的表面為止,采集并分析水平液面與固體板表面之間的夾角,也稱傾板法。因液體用量較多,且無法測(cè)出曲面、多點(diǎn)和大于90°的接觸角,所以應(yīng)用范圍較小。
影像分析法是目前應(yīng)用較廣泛的接觸角測(cè)量方法,其使用環(huán)境遠(yuǎn)高于力測(cè)量法,如可測(cè)試高溫條件下樣品的接觸角;適用于各種形狀的樣品分析,如斜面、凹凸面和不可切割的樣品等。但其所有測(cè)試均存在人為誤差,如人為判斷接觸角切線和水平線的誤差,即使是軟件自動(dòng)分析也會(huì)受限于測(cè)試區(qū)域內(nèi)的雜點(diǎn)干擾;測(cè)試前進(jìn)角和后退角過程中,不同液滴量的誤差也會(huì)導(dǎo)致接觸角值的誤差,相對(duì)于力測(cè)量法而言,這種缺陷是非常明顯的;且無法測(cè)試潤(rùn)濕性粉體的接觸角。
- 力測(cè)量法(稱重法)(Dynamic Wilhelmy Method):采用表面張力儀中的稱重傳感器和專業(yè)分析軟件,測(cè)量固體與液體間的界面張力,再通過換算得出接觸角值。
將一個(gè)固體樣品板浸入測(cè)試液體中,由于液體的表面張力以及固體的表面自由能的作用,稱重傳感器會(huì)感測(cè)到一個(gè)向下拉的力F,根據(jù)如下計(jì)算公式:
F=γLG·cosθ·P (1)
(1)式中P為板的周長(zhǎng),因此只要測(cè)得力F的值,就可以看出接觸角θ值,當(dāng)然以上我們沒有考慮被測(cè)樣品的浮力。如果提升或降低樣品浸入的深度,就可以測(cè)得后退角或前進(jìn)角的值。
力測(cè)量法可通過不斷的升降板測(cè)得整個(gè)樣品的平均接觸角值;分析接觸角隨時(shí)間的變化而變化的動(dòng)態(tài)接觸角體系。但采用力測(cè)量法對(duì)于樣品材質(zhì)的均勻度和平整性要求較高;樣品要足夠小和輕,不能超過稱重傳感器的量程范圍,且周長(zhǎng)、高度等幾何參數(shù)要已知;要保證有足夠量的液體讓樣品侵入;受溫度影響較大,無法測(cè)試高溫條件下樣品的接觸角。
- 滲透法(透過測(cè)量法)(Washburn Method):主要用于測(cè)試粉體的接觸角。將粉體裝在一內(nèi)徑均勻的空心管中壓實(shí),要求管底允許液體自由通過,但不允許粉體漏失。其粉體粒子間的間隙相當(dāng)于一束毛細(xì)管,當(dāng)管底接觸液面時(shí),毛細(xì)作用會(huì)使可潤(rùn)濕粉體表面的液體透入粉體柱中。由于毛細(xì)作用取決于液體的表面張力和對(duì)固體的接觸角,所以可通過測(cè)試已知表面張力的液體在壓實(shí)粉體柱中的滲透性來測(cè)試粉體的接觸角,滲透性的測(cè)試方法包括透過高度法(又稱透過平衡法)和透過速度法兩種:
A. 透過高度法:液面在毛細(xì)力的作用下會(huì)在粉體柱中上升,上升的ZUI大高度h由下式?jīng)Q定:
h=-2·γ·cosθ/(ρ·g·r) (2)
(2)式中γ為液體表面張力、θ為接觸角、ρ為液體密度值、g為重力加速度、r為粉體柱的等效毛細(xì)管半徑。由于粉體柱r值無法直接測(cè)定,通常采用標(biāo)準(zhǔn)液體校正的辦法來解決,即用一個(gè)已知表面張力、密度和對(duì)所研究粉末接觸角為0的液體先測(cè)定其透過高度。通過計(jì)算此時(shí)的透過高度換算出r值。然后再用另一種液體測(cè)定,計(jì)算出接觸角值。
由于粉體柱的等效毛細(xì)半徑與其粒子大小、形狀及填裝緊密程度密切相關(guān),故對(duì)樣品填裝方法的統(tǒng)一性十分重要,此外還需要足夠的平衡時(shí)間以保證達(dá)到毛細(xì)上升的ZUI大值。
B. 透過速度法:根據(jù)Washburn方程可知,若液體由于毛細(xì)作用滲入半徑為r的毛細(xì)管中,滲透過程中壓縮粉體柱中的氣體而引起的壓力差的平方△P2是時(shí)間t的函數(shù),其方程為:
△P2=[(β·γ·cosθ)÷η]×t (3)
(3)式中β為與粉體柱本身性質(zhì)有關(guān)的參數(shù)、γ為液體表面張力、η為液體粘度;θ為潤(rùn)濕接觸角。作出ΔP2—t關(guān)系圖,將得到一條近似的線性直線,求出斜率K,得到:
K=(β·γ·cosθ)÷η (4)
從而可得:
θ=arcos(K·η)÷(β·γ) (5)
(5)式中η/γ僅與潤(rùn)濕液體的性質(zhì)有關(guān),可以查表得到,K值也可以得到,關(guān)鍵是確定β值。一般用一種對(duì)樣品的潤(rùn)濕角為零度的液體,即用完美潤(rùn)濕液體(潤(rùn)濕性ZUI好的液體,其相應(yīng)的接觸角為0°)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得到相應(yīng)的β值,由它便可以測(cè)試出在同等實(shí)驗(yàn)條件下其它液體與該粉體的接觸角。
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