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如何使氣相色譜進樣準確

日期：2010-08-13　　有1947人瀏覽

      隨著現代科技的發展，大型分析儀器在產、商品的檢驗中應用越于來越廣泛，尤其是氣相色譜在食品安全方面有著相當重要的地位。用氣相色譜法分析氣體、可揮發的液體和固體時，進入分析系統的樣品用量的多少、進樣時間的長短、進樣量的準確度和重復性等都對氣相色譜的分析有很大的影響。通常要求進樣量適當、進樣速度要快、進樣方式要簡便易行。
      目前，色譜的進樣系統分自動進樣和手動進樣。從使用的角度考慮，主要是手動的類似醫用的注射器。同時，進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內。在定量分析中,應注意進樣量讀數準確。
要保證進樣量的準確，首先要求進樣器用前要有計量部門檢定其容積是否準確。這一步要由有鑒定資格的計量部門完成。未經鑒定的進樣器不能用于試驗當中。
      其次要保持進樣器清潔，進樣器用一段時間后就會發現針管內壁上端有一小段黑東西，這樣樣品不僅會污染，而且吸取樣品時也會很吃力，造成進樣量不準確。若分析的樣品未溶劑溶解的固體樣，進樣器用后要及時用溶劑清洗；若用一段時間后進樣器內壁上端有黑東西時，應將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，直至污染物弄掉，取出針桿先用濾紙擦，再用酒精洗幾次。
      第三進樣器取樣時先在所用溶劑中潤洗內壁，再在樣液中反復推拉針桿數十次，再輕輕拉動針桿，使樣液慢慢進入針管內且無氣泡，再調整至所需進樣量的兩倍左右，將針管豎起，針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積。若管內有氣泡應將針管豎起用手輕輕彈針管，使氣泡上一直針桿處，然后猛推針桿使氣泡被趕出后調整進樣量，從而確保針管內樣品量準確。
      再有進樣時要快且準。先找準色譜進樣口位置，然后將進樣器垂直于進樣口，快速將進樣器針頭****進樣口。該過程盡量一次完成，否則造成進樣量不準確。新手進樣不要急于求成，要穩重，多練習，做多了自然就準了。