金相顯微試樣的制備

圖1-1 試樣的切取方法
      試樣的尺寸以便于握持、易于磨制為準，一般為直徑Ф12—15×15mm的圓柱體，或高度（或邊長）15×15×15mm的正方體。對形狀特殊或尺寸細小的試樣，應進行鑲嵌或機械夾持。
2、鑲樣
      鑲樣的方法有很多，如低熔點合金鑲嵌、電木粉或塑料鑲嵌和機械夾持等，如           圖1-2和圖1-3所示。目前一般是采用塑料鑲嵌。先前材料有熱固性塑料（如膠木粉）、熱塑性塑料（如聚氯乙烯）、冷凝性塑料（環(huán)氧樹脂加固化劑）等（表1-1）。
                                     

圖1-2 金相試樣的鑲嵌方法

圖1-3 常用鑲嵌方法與材料

表1-1  常用環(huán)氧樹脂鑲嵌料配方

      采用塑料作鑲嵌材料時，一般在金相試樣鑲嵌機上進行鑲樣。金相試樣鑲嵌機主要包括加壓設備、加熱設備及壓模三部分（圖1-4）。使用時將試樣放在下模上，選擇較平整的一面向下，在套筒空隙間加入塑料，然后將上模放入壓模（套模）內(nèi)，通電加熱至額定溫度后再加壓，待數(shù)分鐘后除去壓力，冷卻后取出試樣。
      當同時制備多個金相試樣時，容易發(fā)生混淆，需在試樣磨面的側面或背面標號，標號時力求簡單，能互相區(qū)別即可。一般使用鋼字碼打號﹑刻號，或在采用熱塑性透明塑料鑲嵌時，放入標簽。無論用何種方法標記，都不能使試樣表面組織發(fā)生任何變化。試樣標號后裝入試樣袋，試樣袋應記錄試樣名稱﹑材料標號﹑工藝﹑送驗單位﹑檢驗目的﹑內(nèi)容以及檢驗結果等項目。當試樣無法標號時，則可在試樣袋上按其形狀特征畫出簡圖，以示區(qū)別。

a)外形示意圖               b)鑲嵌示意圖
1旋鈕  2上摸  3套摸  4加熱器  5試樣  6下摸  7加壓機構
圖1-4  XQ2型鑲樣機
3、磨制
      磨制是為了得到平整的磨面，為拋光作準備。一般分為粗磨和細磨兩步。圖2-5表示切取試樣后形成的粗糙表面，經(jīng)粗磨﹑細磨﹑拋光后磨痕逐漸消除，得到平整光滑磨面的示意圖。

圖1-5  試樣表面磨痕變化示意圖

3、1粗磨
      粗磨的目的是為了整平試樣，并磨成合適的外形。粗磨一般在砂輪機上進行。對很軟的材料，可用銼刀銼平。使用砂輪機粗磨時，必須注意接觸壓力不可過大，若壓力過大，可能使砂輪碎裂造成人身和設備事故，同時極易使磨面溫度升高引起組織變化，并且使磨痕加深，金屬擾亂層增厚，給細磨拋光帶來困難。粗磨時需冷卻試樣，防止受熱而引起組織變化。粗磨后需將試樣和雙手清洗干凈，以防將粗砂粒帶到細磨用的砂紙上，造成難以消除的深磨痕。
3、2常規(guī)的細磨方法
      細磨的目的是消除粗磨時留下的較深的磨痕，為下一個工序——拋光做準備。常規(guī)的細磨有手工磨光和機械磨光兩種方法。手工磨光是用手握持試樣，在金相砂紙上單方向推移磨制，拉回時提起試樣，使之脫離砂紙。細磨時可以用水作為潤滑劑。我國金相砂紙按粗細分為01號、02號、03號、04號、05號等幾種(表1-2)。細磨時，依次從粗到細研磨，即從01號磨至05號；每次換下一道砂紙之前，必須先用水洗去樣品和手上的砂粒，以免把粗砂粒帶到下上等的細砂紙上去。同時要將試樣的磨制方向調(diào)轉90°，即本道磨制方向與上一道磨痕方向垂直，以便觀察上一道磨痕是否全部消除。
為加快磨制速度，減輕勞動強度，可在轉盤上貼有水砂紙的預磨機上進行機械磨光。水砂紙按粗細有200號、300號、400號—900號等。磨制時由200號開始，逐次磨到900號砂紙，磨制時要不斷加水冷卻。每換一道砂紙，必須用水將試樣沖洗干凈，并將磨制方向調(diào)換90°。
                          表1-2  金相砂紙的規(guī)格
      *注：所謂磨料微粉的粒度號，是按規(guī)定用目或粒度表示，它們是指標準篩網(wǎng)上每英寸長度上篩孔的數(shù)目。
3、3蠟盤細磨
把石蠟、磨料加熱攪拌均勻，使之成糊狀，澆注在預磨機或拋光機的圓盤上（盤邊用硬紙或金屬薄片圍住，澆注冷卻后再取下），澆注層厚約5~10mm，待冷卻后刮平即可作為研磨盤使用，這種研磨方法叫蠟盤細盤。一般須按磨料粗細選擇（或制備）2~3個蠟盤，研磨時，按從粗到細的順序進行磨光。與其它細磨相比，蠟盤細磨具有以下特點：磨制速度快，質(zhì)量高，無磨屑飛揚。它適用于磨制易變形的金屬材料，如奧氏體不銹鋼、有色金屬以及檢驗石墨和非金屬夾雜物的試樣。
磨光質(zhì)量與蠟盤的組成有關。常用蠟盤的配方如下：
    石蠟                     40g
   硬脂酸                  100g
    磨料（SiC或Al2O3）         300g
由于硬脂酸的熔點及硬度較石蠟高，其磨光效果更佳。此外，還可自制簡易蠟盤，其方法是在拋光盤的拋光布上，澆注一層3~5mm厚石蠟，使之滲入拋光布內(nèi)，冷卻后即為蠟盤，使用時再灑以磨料與水的懸浮液。
3、4磨光膏細磨
使用浸過煤油的細帆布作為拋光布，將磨光膏涂在此拋光布上進行磨光，這種細磨方法稱為磨光膏細磨。磨光膏可以購買，也可以自制，其配方如下：
   硬脂酸                        45g
   磨料（SiC或Al2O3）                                                                                216g
   凡士林                        24g
   煤油                           3g
      制備磨光膏時，只需將上述各種材料加熱攪拌均勻即可，制好后可裝入容器內(nèi)，或用油紙包裝備用。一般按磨料粒度預先做2~3種磨光膏，如粒度為200，400，600等貯存?zhèn)溆谩Ｄス鈺r按由粗到細的順序，依次涂在拋光布上進行磨光。這種方法操作較簡單，能代替蠟盤獲得良好的磨光效果。
4、拋光
      拋光的目的是除去細磨后留下的細微磨痕，使試樣表面成為光滑無痕的鏡面。常用的拋光方法有：機械拋光、電解拋光、化學拋光。
4、1機械拋光
      機械拋光的原理是利用拋光微粉的磨削、滾壓作用，把金相試樣表面拋成光滑的磨面。機械拋光在拋光機上進行。常用的拋光機上裝有一個或多個電動盤（直徑約為200—250mm），盤上鋪以拋光布，由電動機帶動的水平拋光盤的轉速一般為300—500轉/分。目前國產(chǎn)金相拋光機有單盤P—1型、雙盤P—2型兩種，均由電動機（0.18kW）帶動拋光盤旋轉，轉速為350r/min。拋光盤用銅或鋁制成，直徑為200~250mm。
      機械拋光可分為粗拋與精拋兩個步驟。粗拋的目的是盡快除去磨光時的變形層。常用的磨料為10—20mm的Al2O3、Cr2O3或Fe2O3微粉，加水配成懸浮液后使用。而精拋的目的是除去粗拋產(chǎn)生的變形層。常用拋光微粉的性能和用途見表1-3。
表1-3  常用拋光微粉的種類、性能及用途
      拋光時應將試樣的磨面均勻、平正地壓在旋轉的拋光盤上，并將試樣從中心至邊緣往返移動。壓力不宜過大，拋光時間也不宜過長，一般情況下拋光3—5分鐘即可。拋光時需向拋光盤上不斷滴注拋光液，以產(chǎn)生磨削和潤滑作用。當磨痕全部消除而呈現(xiàn)鏡面時，停止拋光。用凈水把試樣沖洗干凈，再用軟布或棉花拭干，或用風筒吹干，然后進行浸蝕。
4、2電解拋光
      將試樣放入裝有電解溶液的槽中，試樣作為陽極，用不銹鋼或鉛板作陰極，接通電源后，利用電化學整平作用獲得平整表面的過程稱為電解拋光。電解拋光可避免機械拋光時表面層金屬的變形或流動，從而能真實地顯示金相組織。該法適用于有色金屬及硬度低、塑性大的金屬，但不適用于偏析嚴重的金屬、鑄件及化學成分不均勻的試樣。從圖1-7中可明顯看出機械拋光和電解拋光對顯示奧氏體組織的影響。圖1-7a為經(jīng)機械拋光并浸蝕后的奧氏體組織，可見有大量金屬擾亂層，組織不夠清晰；圖1-7b為同一試樣經(jīng)電解拋光并浸蝕后的組織，可見已完全消除金屬擾亂層，清晰地顯示出奧氏體組織。

a)機械拋光                           b)電解拋光
        圖1-7  機械拋光和電解拋光對奧氏體組織顯示效果的影響
通常認為電解拋光過程包括兩種作用，即光滑作用和光亮作用。電解拋光時，通過金屬試樣粗糙表面上的“山”或“脊”的優(yōu)先溶解實現(xiàn)平整化的過程稱為光滑作用。電解拋光過程中，金屬試樣與電解液反應，在試樣表面形成一層粘性、厚度不均勻的薄膜，如圖1-8所示。因為AB處的膜比CD處的膜薄，所以A處的電阻比C處低，通過A處的電流比C處大，A處的金屬優(yōu)先溶解。隨著過程的進行，凸出部分漸趨平坦，ZUI后形成光滑平整的表面。光亮作用就是通過控制金屬表面上的腐蝕過程進一步提高試樣表面的光滑程度。通常是利用在金屬表面上直接形成陽極鈍化薄膜而實現(xiàn)的。

圖1-8  電解拋光原理
      電解拋光的簡單裝置如圖1-9所示。電解拋光時，把磨光的試樣浸入一定成分的電解液中，以樣品為陽極，不銹鋼或鉛板為陰極，通以直流電，兩極間保持一定距離（約25—30mm），當電流密度足夠大時，試樣磨面產(chǎn)生選擇性溶解，獲得光亮的表面。
      電解拋光的優(yōu)點是材料不產(chǎn)生形變及流變，時間短、重現(xiàn)性好；同時可用同一設備進行隨后的電解浸蝕。缺點是邊緣區(qū)域因選擇性浸蝕而產(chǎn)生圓角，易在夾雜相周圍形成凹坑。
      值得注意的是，不同材料所用的電解拋光液的成份和操作條件是不同的（表1-4），只有正確選擇合適的電解液及其操作工藝，才能獲得好的拋光效果。

圖1-9  電解拋光裝置示意圖

4、3化學拋光
      化學拋光是簡單地將試樣浸入一合適的拋光液中，依靠化學溶劑對不均勻表面產(chǎn)生選擇性溶解來獲得光亮的拋光面。這種方法操作簡單，成本低廉，缺點是夾雜物易被浸蝕掉，且拋光面平整度較差，只能用于低倍常規(guī)檢驗。
      從原理上看，化學拋光是化學試劑溶液對磨面產(chǎn)生不均勻溶解的過程。在溶解過程中形成一層粘性氧化薄膜，磨面凸起處的厚度比凹陷處薄，溶解擴散速度比凹陷處快，故凸起部分首先溶解，逐漸使磨面光滑。但化學拋光時形成的薄膜不如電解拋光的致密、穩(wěn)定，厚度也比較薄，磨面凸起部分和凹陷處的溶解速度差別并不懸殊，故經(jīng)腐蝕學拋光后只能使磨面光滑，并不能使之平坦，整個磨面呈起伏波浪狀。由于溶解速度比電解拋光慢，故化學拋光時間比電解拋光長。
表1-4  常用電解拋光液及電解浸蝕液配方及操作條件
      化學拋光介質(zhì)即化學拋光溶液屬于混合酸溶液類型，常用的酸類有草酸、氫氟酸、磷酸、硫酸、醋酸、硝酸等。為增加粘性薄膜的活性，加速拋光過程，常加入適量雙氧水。常用化學拋光液配方如表1-5所示。
表1-5  常用化學拋光溶液的配方及操作條件

5、浸蝕
      除某些非金屬夾雜物、鑄鐵中的石墨相、粉末冶金材料中的孔隙等特殊組織外，經(jīng)拋光后的試樣磨面，必須用浸蝕劑進行“浸蝕”，以獲得（或加強）圖象襯度后才能在顯微鏡下進行觀察。獲得襯度的方法很多，據(jù)獲得襯度過程是否改變試樣表面，可分為不改變表面方法，如光學法，和改變試樣表面方法，如電化學浸蝕法、物理浸蝕法兩大類（圖1-10）。
      ZUI常用的浸蝕方法是化學浸蝕法，其作用原理如圖1-11所示。純金屬或單相金屬的浸蝕是一個化學溶解過程。晶界處由于原子排列混亂，能量較高，所以易受浸蝕而呈現(xiàn)凹溝。各個晶粒由于原子排列位向不同，受浸蝕程度也不同。因此，在垂直光線照射下，各部位反射進入物鏡的光線不同，從而顯示出晶界及明暗不同的晶粒。兩相或兩相以上合金的浸蝕則是一個電化學腐蝕過程。由于各相的組織成分不同，其電極電位亦不同，當表面覆蓋一層具有電解質(zhì)作用的浸蝕劑時，兩相之間就形成許多“微電池”。具有負電位的陽極相被迅速溶解而凹下；具有正電位的陰極相則保持原來的光滑平面。試樣表面的這種微觀凹凸不平對光線的反射程度不同，在顯微鏡下就能觀察到各種不同的組織及組成相。

圖1-10 顯示顯微組織的方法一覽圖
圖1-11  單相和雙相組織顯示原理示意圖
      浸蝕時可將試樣磨面浸入浸蝕劑中，也可用棉花粘取浸蝕劑擦拭試樣表面。根據(jù)組織特點和觀察時的放大倍數(shù)，確定浸蝕的深淺，一般浸蝕到試樣磨面稍發(fā)暗時即可。浸蝕后立即用清水沖洗，必要時再用酒精清洗。ZUI后用吸水紙吸干，或用吹風機吹干。
      某些貴金屬及其合金，化學穩(wěn)定性很高，難以用化學浸蝕法顯示出組織，可采用電解浸蝕法。如純鉑，純銀，金及其合金，不銹鋼，耐熱鋼，高溫合金，鈦合金等。此外還有其他的顯示法如陰極真空浸蝕法、恒電位顯示法、薄膜干涉顯示法等。
      對不同的材料，需選用不同的浸蝕劑。常用浸蝕劑可參考表2-6。

表1-6  常用浸蝕劑