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建筑材料燃燒熱值試驗方法

日期：2012-02-14　　有1636人瀏覽

建筑材料燃燒熱值試驗方法

GB 14402—93

國家技術監督局1993—04—29批準 1994—02—01實施

本標準參照采用ISO 1716—1973《建筑材料熱值的測定》。

1 主題內容與適用范圍

本標準規定了建筑材料總燃燒熱值的定義、測定方法和燃燒熱值的定義、計算方法。

本標準適用于建筑材料燃燒熱值的測定。

2 術語和符號

某種材料完全燃燒時放出的熱量，不僅與該材料的質量、燃燒產物的狀態有關，而且還與燃燒是在恒容下還是恒壓下進行有關。本標準確認的熱值為在氧彈中測得的恒容燃燒熱。

2．1 術語

a．總燃燒熱值(以下簡稱總熱值)

單位質量的材料完全燃燒，并當其燃燒產物中的水蒸汽(包括材料中所含水分生成的水蒸汽和材料組成中所含的氫燃燒時生成的水蒸汽)均凝結為液態時放出的熱量，被定義為該材料的總燃燒熱值。

b．燃燒熱值(以下簡稱熱值)

單位質量的材料完全燃燒，其燃燒產物中的水蒸汽(包括材料中所含水分生成的水蒸汽和材料組成中所含的氫燃燒時生成的水蒸汽)仍以氣態形式存在時所放出的熱量，被定義為該材料的燃燒熱值。它在數值上等于總熱值減去材料燃燒后所生成的水蒸汽在氧彈內凝結為水時所釋放出的汽化潛熱的差值。

c．量熱計熱容量

量熱系統在試驗條件下溫度升高1℃所需要的熱量被定義為該量熱計的熱容量。其值通過量熱基準物質苯甲酸在相同的試驗條件下進行校正試驗而得到。

量熱系統包括量熱計內筒中的水及測定過程中溫度發生變化的所有部分。

d．量熱基準物質

用于標定量熱計熱容量的基準物質。本標準指一等量熱標準苯甲酸。

2．2 符號

Qzr 總熱值，kJ／kg；

Qjr 熱值，kJ／kg；

E 用苯甲酸作為基準物，并按儀器使用說明書規定所測得的量熱計熱容量，kJ／℃；

t_i 主期開始時量熱計內筒的水溫，℃；

t_m 主期中量熱計內筒的ZUI高水溫，℃；

c 量熱計內筒與恒溫式外筒之間的熱交換校正值，℃；

C 附加熱量校正值，kJ；

m 試樣質量，kg；

n 主期持續時間，s；

n′ 從主期開始到溫度增加等于0．6(t_m一t₁)這一時刻所經歷的時間，s；

V′ 試驗初期的平均溫度變化率，℃／s；

V″ 試驗末期的平均溫度變化率，℃／s；

m_a 附加物質的質量，kg；

m_f 點火絲的質量，kg；

Hoa 附加物質的熱值，kJ／kg；

Hof 點火絲的熱值，kJ／kg；

Hon 試樣在氧彈中燃燒時氧彈內生成HN0。的生成熱，kJ：

F 試樣中的氫含量，％；

q 試樣燃燒后在氧彈內所凝結的水放出的汽化潛熱，kJ／kg。

3 試驗環境條件

a．試驗室應設在一單獨房間，并且不得在同一房間內同時進行其他試驗項目的測定。

b．試驗室室溫應保持在15～35℃范圍內，并且每次測定時室溫變化不得超過1℃。

c．試驗室內應無強烈的空氣對流，不應有強烈的熱源和風扇，試驗過程中應避免開啟門窗。

d．試驗室應避免陽光直射，否則量熱計應放在不受陽光直射的位置。

4 儀器設備

4．1 氧彈式量熱計(見圖1)

a．高壓氧彈；要求附件配套、齊全(見圖2)。

b．供氧彈使用的量熱計內筒：內外表面拋光，帶全套配件。

c．量熱計外筒(水夾套)：配件齊全。

d．恒速攪拌器：配件齊全。

e．溫度測量裝置：用于測量量熱計內筒水溫，其精度要求為0．002℃。

f．點火裝置：其電壓不超過20V。

4．2 天平

a．分析天平：ZUI大稱量200g，分度值：0．1mg。

b．工業天平：ZUI大稱量5kg，分度值：25mg。

4．3 附屬設備

a．氧氣鋼瓶。

b．氧氣減壓器和氧氣導管。

c．鉑坩堝，鎳一鉻坩堝或二氧化硅坩堝及其他耐熱耐腐蝕和耐氧化材料制成、并能放置試樣的器皿。

d．普通水銀溫度計：測溫范圍0～50℃，分度值0．2～0．5℃。

5 試劑和材料。

a．氧氣；含量>99．0％，并且不應含有可燃成分，因此不允許使用電解氧。

b．苯甲酸：經計量機關檢定并標明熱值的苯甲酸。在40～50℃烘箱中放置3～4h并冷卻后在壓片機上壓成0．9～1．1g的苯甲酸片，放入干燥器中備用。

c．氫氧化鈉標準溶液，c(NaOH)=0．1mol／l。

d．酚酞指示劑，0．1％。

e．點火絲：直徑0．1mm左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲，將其剪成長度為80～100mm的小段，放在分析天平上稱量(精確至0．1mg)并計算出相應的熱值。

f．擦鏡紙：使用前先測出其熱值。方法如下：取約1g擦鏡紙，在分析天平上稱量(精確至0．1mg)后，用手團緊，放入坩堝中，然后按本標準第7．1．2～7．1．7條所規定的步驟測定其熱值。取兩次結果的平均值為標定值。

6 試樣準備

6．1 制樣

a．用手用鋼鋸在受檢材料的不同位置上沿著與材料表面垂直的方向鋸開若干長短不一的小口，鋸材料時應使鋸條運動方向盡可能與材料表面垂直，以保證所取試樣的代表性。收集鋸下的粉末，將其充分和勻，再經2～3次縮樣后，留取10g左右試樣。

b．其他可制取有代表性試樣的方法也可采用。

6．2 狀態調節

將制好的試樣放入溫度為23±2℃、相對濕度為50±5％的環境中狀態調節20h后再移入不放干燥劑的干燥器(或其他密閉容器)中存放備用。

7 總熱值的測定

7．1 測定步驟

7．1．1 在分析天平上精確稱取已經狀態調節的建材試樣1．0～1．2g(精確至0．1mg)。用已精確稱量至0．1mg并已知熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣，包裹試樣時應注意盡量包緊，使試樣與擦鏡紙緊密接觸，以保證試樣完全燃燒。將包好的試樣放入坩堝內，并用手壓緊待用。擦鏡紙的用量視試樣中含可燃成分多少而定，一般為0．5～1．5g，總的原則是使所取試樣和擦鏡紙在氧彈中完全燃燒后引起的內筒溫升在1．5～3．0℃左右。

7．1．2 取一段已知質量和熱值的點火絲，將其兩端分別接在氧彈的兩個電極柱上，注意保持良好接觸，再把放有試樣的坩堝放在坩堝支架上。調節下垂的點火絲與試樣良好接觸，并注意切勿使點火絲與坩堝相碰，以免形成短路，燒毀坩堝支架，同時還應注意防止兩電極間以及坩堝同另一電極之間的短路。

7．1．3 向氧彈內加入10mL蒸餾水，將已裝好試樣和點火絲的彈頭輕輕放入彈內，小心擰緊彈蓋，注意避免坩堝和點火絲的位置因受震動改變而使點火絲和試樣脫開。接上氧氣導管，先以一股緩慢的氧氣流驅盡彈內空氣后，關閉排氣閥，再往氧彈內緩緩充入氧氣，直至彈內壓力達2．5MPa。對于難燃材料，彈內壓力應充至3．0～3．2MPa。

7．1．4 向內筒中加入一定量蒸餾水，蒸餾水的量以放入氧彈后氧彈蓋的頂面(不包括突出的氧氣閥和電極)淹沒在水面下10～20mm為準。每次試驗時的內筒水量都必須與標定熱容量時的內筒水量一致(相差1s以內)。

水量用稱量法測定，在工業天平上精確稱量至18。

調節內筒水溫，使其比外筒水溫低0．7～1．0℃。外筒水溫應與室溫盡量接近，相差不得超過1℃。

7．7．5 將裝好水的內筒放入量熱計的外筒(水夾套)內再放進已充好氧的氧彈，裝好攪拌器及其傳動機構，把氧彈的點火電極與點火電路接好，蓋上筒蓋，通過蓋上的小孔把溫度測量裝置插入內筒中。

7．1．6 開啟攪拌器，攪拌速度與標定熱容量時相同。3min后開始計時，并讀取記錄內筒水溫。每分鐘進行1次，連續讀取5min，這一階段為熱值試驗初期。帶有微電腦的氧彈式量熱計則按其操作說明書啟動測溫程序。

初期結束后立即閉合點火電路進行點火，熱值試驗隨即進入主期，記錄此時內筒水溫t_i，以后每30s記錄1次。

注意觀察內筒溫度，如30s內溫度急劇上升，則表明點火成功，試驗可繼續進行，否則應立即停止試驗。

內筒水溫達到ZUI高值t_m時，試驗自動進入末期，內筒水溫逐漸開始下降。此時水溫變化應每分鐘記錄1次，共記錄5min。5min后關閉攪拌器并記錄此時室溫和外筒水溫。

7．1．7 取出氧彈，開啟排氣閥，緩慢排出燃燒廢氣后卸下彈蓋，仔細觀察彈筒和坩堝內部。如有試樣燃燒不完全的跡象，試驗應作廢。找出未燃燒完的點火絲，稱量(精確至0．1mg)，計算已燃燒點火絲在氧彈中放出的熱量。

用蒸餾水沖洗彈內各部分、排氣閥、坩堝內外和燃燒殘渣。將全部洗滌液共約100mL收集在一只燒杯中，并用0．1mol／L氫氧化鈉標準溶液滴定以測定所生成的硝酸。

消耗1mL0．1mol／L氫氧化鈉標準溶液的硝酸的生成熱為5．987J。

7．2 結果計算