SH/T 1542-1993 聚丙烯和丙烯共聚物在空氣中熱氧化穩(wěn)定性的測定 烘箱法

   本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 4577-1983（88）《塑料-聚丙烯和丙烯共聚物—在空氣中熱氧化穩(wěn)定性的測定—烘箱法》。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚丙烯和丙烯共聚物（簡稱丙烯類塑料）模塑試樣在強制通風(fēng)烘箱中進行熱氧化穩(wěn)定性（簡稱熱氧穩(wěn)定性）測定的試驗方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于評定丙烯類塑料的熱氧穩(wěn)定性。
　　本標(biāo)準(zhǔn)也適用于推算丙烯類塑料的熱氧老化壽命。
    本方法測定的熱氧穩(wěn)定性與材料在不同條件下的適用性無直接關(guān)系。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
　　GB/T 1841 聚烯烴樹脂溶液粘度試驗方法
　　GB 2918   塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境
　　GB/T 3682 熱塑性塑料熔體流動速率試驗方法
　　GB 7141   塑料熱空氣暴露試驗方法
　　GB/T 7142 塑料長期受熱作用后的時間-溫度極限的測定
　　GB/T 9352 熱塑性塑料壓塑試樣的制備
　　GB 12670  聚丙烯樹脂
3 原理
    通過用強制通風(fēng)烘箱在空氣存在下使試樣加速老化，目測試樣外觀變化，確定材料破壞時間。
    在本試驗方法所規(guī)定的嚴(yán)格條件下，試樣發(fā)生降解的速率取決于被測丙烯類塑料的熱氧穩(wěn)定性。
    本標(biāo)準(zhǔn)是將試樣直接暴露于規(guī)定條件下的空氣流中，以試樣的任一部分開始出現(xiàn)局部變色、裂紋及破碎等降解現(xiàn)象所經(jīng)歷的時間（小時或天）作為材料的破壞時間。
    若要求估計丙烯類塑料的熱氧老化壽命-溫度關(guān)系，試驗可在幾個溫度下進行，并通過用破壞時間的對數(shù)對溫度（K）倒數(shù)作圖和通過阿累尼烏斯關(guān)系解釋數(shù)據(jù)，即按GB 7142規(guī)定進行推算。為此目的，建議在100-150℃溫度范圍內(nèi)以每相隔10℃的溫度進行試驗。
4 試驗裝置
    試驗裝置應(yīng)符合GB 7141規(guī)定，并按此規(guī)定進行調(diào)節(jié)。
4.1 空氣熱老化試驗箱（簡稱試驗箱或烘箱）
　　試驗箱為強制通風(fēng)型，應(yīng)滿足如下要求：
　　a. 工作溫度：室溫20-200℃。
　　b. 溫度波動度：±1℃，應(yīng)備有超溫保護及報警裝置。
　　c. 溫度均勻性：溫度分布的偏差應(yīng)不大于±1.5℃。
　　d. 平均風(fēng)速：0.5-1.0m/s。
　　e. 換氣量：不小于6次/h。
　　f. 升溫時間：從室溫升至ZUI高工作溫度的時間不應(yīng)超過120min。
4.2 試樣架
　　如下三種型式試樣架均可使用。
　　a. 網(wǎng)板固定式。
　　b. 單軸旋轉(zhuǎn)式，轉(zhuǎn)速為10-12r/nin。
　　c. 雙軸旋轉(zhuǎn)式，水平軸與垂直軸的轉(zhuǎn)速為1-3r/min。
　　雙軸轉(zhuǎn)動能增加所有試樣同等條件暴露的可能性，對于要求試驗準(zhǔn)確度較高的試樣或有爭議時，采用雙軸旋轉(zhuǎn)架進行試驗。
4.3 溫度指示計
　　溫度指示計可用量程0-200℃，分度不大于1℃的水銀溫度計或其他測溫裝置。溫度指示計應(yīng)在試驗溫度下進行校正。
5 校正
5.1 試樣制備
　　按GB 9352和GB 12670規(guī)定，由粒料或其他均一模塑料制備模塑片材，再從此片材上切取試樣。
　　模塑溫度：210±5℃，根據(jù)需要亦可采用200±5℃。
　　模塑時間：預(yù)熱5-10min，全壓2-5min。
　　冷卻速率：60±30℃/min。
　　經(jīng)有關(guān)雙方商定，也可采用注塑試樣或從丙烯類塑料制品上切取試樣。
5.2 試樣形狀和尺寸
　　試樣長為50mm、寬為10mm、厚為1.0±0.05mm。
　　試樣的厚度必須均勻一致，沖切力應(yīng)鋒利無缺口，并保證試樣清潔無污損。必要時應(yīng)修整邊緣，以除去沖切時引起的缺陷。
　　經(jīng)有關(guān)雙方商定，也可采用其他形狀和尺寸的試樣。為了縮短試驗時間，可采用厚度小于1mm的薄型試樣。但不同尺寸規(guī)格，尤其是不同厚度試樣的試驗結(jié)果不能相比較。
5.3 試樣數(shù)量
　　每次試驗不少于5個試樣。
6 試驗條件
6.1 狀態(tài)調(diào)節(jié)
　　試樣一般不需要進行狀態(tài)調(diào)節(jié)，必要時按GB 2918規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境至少調(diào)節(jié)24h以上。
6.2 試驗溫度
　　推薦試驗溫度為150℃，在試驗過程中試驗箱空間內(nèi)的溫度波動度應(yīng)不大于±1℃溫度分布偏差應(yīng)不大于±1.5℃。
　　一般只有150℃下進行試驗。如果在150℃下平均破壞時間少于七天，根據(jù)需要可在140℃或更低的相隔10℃的溫度下，重復(fù)試驗直至破壞時間達(dá)到七天為止，但應(yīng)在報告中說明。
7 試驗步驟
7.1 安置試樣
　　用襯有氟塑料薄膜或其他惰性材料的金屬夾或木夾，將5個試樣垂直懸掛在試樣架上。由于試樣上任何污損及某些金屬（尤其是銅）均會導(dǎo)致丙烯類塑料的加速氧化降解，所以務(wù)必注意小心處理試樣，避免試樣污損及金屬部件直接接觸。
　　將掛好試樣的試樣架安置在試驗箱內(nèi)，使各試樣之間至少相距20mm，與箱壁相距至少50mm。安置完畢后，即可啟動試驗箱。
7.2 觀察試樣
　　每天至少觀察一次試樣的破壞情況，直到ZUI后一個試樣破壞為止。觀察時，應(yīng)停止試樣架轉(zhuǎn)動。從試驗箱中取樣速度要快，應(yīng)盡量減少箱內(nèi)溫度的變化。必要時，應(yīng)扣除因取樣等原因引起溫度下降幅度較大的時間，以減少試驗誤差。
　　注：在通過目測確定多種試樣破壞時間有爭議時，丙烯類塑料的熱氧穩(wěn)定性，亦可測量經(jīng)某一規(guī)定老化時間后的試樣的熔體流動速率（見GB/T 1841）的相對變化率來進行比較。
8 結(jié)果表示
　　報告破壞時間，即以按小時或天數(shù)計的5個試樣開始約1mm大小的變色、裂紋及破碎所經(jīng)歷的平均破壞時間來表示丙烯類塑料的熱氧化穩(wěn)定性。
　　本評定對離夾具5mm以內(nèi)的區(qū)域不作考察，并應(yīng)排除因試樣污損等原因造成的異常情況。
9 試驗報告
　　試驗報告應(yīng)包括如下內(nèi)容：
　　a. 注明參照本標(biāo)準(zhǔn)；
　　b. 試樣名稱、牌號、尺寸規(guī)格、數(shù)量及制備方法和工藝條件；
　　c. 試驗箱型號及試樣架型式；
　　d. 5個試樣在150℃下的平均破壞時間及破壞時間范圍，以小時或天數(shù)表示；
　　e. 試樣在其他溫度下的破壞時間及破壞時間范圍（必要時列出）；
　　f. 推算熱氧老化壽命結(jié)果按GB/T 7142規(guī)定表示；
　　g. 試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)情況及與本標(biāo)準(zhǔn)有區(qū)別的任一試驗條件；
　　h. 試驗人員、時間及其他。
附加說明
　　本標(biāo)準(zhǔn)由國內(nèi)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會石化塑料樹脂產(chǎn)品分技術(shù)委員會提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由國內(nèi)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會老化試驗方法分技術(shù)委員會歸口。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部合成材料老化研究所、北京燕山石油化工公司樹脂應(yīng)用研究所負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人謝紹國、李曉衛(wèi)、鄭惠琴、楊春梅。