GB/T 1840-1980 聚烯烴樹脂稀溶液粘度試驗方法

   本標準系聚乙烯、聚丙烯的十氫蔡（含0.1%2，6一二叔丁基-4-甲基苯酚，即264穩定劑）溶液，在135℃下的粘度試驗方法。
    本標準采用烏氏玻璃毛細管粘度計。
    測定結果用特性粘數[η]表示。在一定條件下，可以建立特性粘數和分子量的對應關系，從而求得試樣的分子量。
一、設備和試劑
1．設備
　（1）粘度計：本標準制定的非稀釋型（圖1）和稀釋型（圖2）高溫烏氏粘度計，在135℃時，溶劑流經時間不少于100秒。
    （2）恒溫槽一套：恒溫溫度135±0.05℃。溫度計每兩年經計量單位校臉一次，讀數時，需經露出液面的溫度校正。201甲基硅油可作為熱介質。
    （3）秒表：分度值為0.1秒，每兩年經計量單位校驗一次。
　（4）容量瓶：25毫升（B級）。
    （5）分度吸管和無分度吸管：10毫升（A級）。
    （6）針筒：50或20毫升。
    （7）玻璃砂芯漏斗：2號燒結玻璃。
    （8）溶劑儲存管（見圖3）。
    （9）分析天平：分度值為0.1毫克。
    （10）聚四氟乙烯管：外徑約2毫米，長50厘米，若干根。
    （11）洗耳球、水泵、吸濾瓶、乳膠管和鐵架等。

2，試劑
　　（1）十氫萘：經硅膠處理過夜，重蒸，取192～194℃餾分。
　　（2）穩定劑：2.6一二叔丁基-4-甲基苯酚，白色結晶粉末。
二、粘度測定
3．使用非稀釋型烏氏粘度計的操作步驟
    （1）溶液配制
　　在25毫升容量瓶中，精確稱取不少于20毫克的均勻待測試樣，注入約15毫升溶劑（含0.1%264的十氫萘），在135℃油浴中溶解30分鐘（對高分子量試樣，時間更需長些）。不時搖動，以加速溶解。待溶解完全后，用恒溫的溶劑滴加至刻度。取出搖勻，放回恒溫槽中待用。
　　一點法測定特性粘度時，配制溶液的濃度，以測得的相對粘度在1.5左右為佳。但必須在1.2～2.0之間。
    溶液濃度單位：克／毫升。
　　（2）測定步驟
　　a．在粘度計的2#、3#管上接上乳膠管。
    b.將聚四氟乙烯管從管6#中插入，至A球下凸出底部。
    c.將粘度計垂直置于恒溫槽中，液面高過D球5厘米。
    d.經過管1#中的濾桿，將約10毫升的溶劑濾入粘度計中。
    e.恒溫10分鐘，同時待氣泡消失。
    f．緊閉管3#上的乳膠管。
    g．用50或20毫升針筒，經管2#、乳膠管，慢慢將溶劑抽入C球，待液體上升至D球約一半時，停止抽氣。
    h.取下針筒，再放開管3#上的乳膠管，讓液體自由下落。
    1．當液面下降到刻線m1時，迅速啟動秒表，至刻線m2時，立即停止秒表，并記錄時間。啟動和停止秒表的瞬時，應是彎月面的ZUI低點與刻線相切的瞬時，觀察時應使刻線前后重疊。
    j．重復測定三次，每次流經時間差值不超過0.2秒，取其算術平均值，測得t0。
    k.通過聚四氟乙烯管，用水泵將溶劑抽入吸濾瓶。
    I．將約10毫升溶液，經濾桿濾入粘度計，用針筒將該溶液在C球中吸上、放下三次，通過聚四氟乙烯管，用水泵將該溶液抽入吸濾瓶中。
    m．將剩余的約15毫升溶液，經濾桿濾入粘度計中，按e～k的手續，測得溶液的流經時間t。
    n．若有幾份不同濃度的溶液，可按1一m的手續，連續測定，其測定次序由稀至濃。
4．使用稀釋型烏氏粘度計的操作步驟
    為求得溶液的特性粘數，可用濃度外推方法。其一是配制不同濃度的溶液，按3的手續測定，其二是采用稀釋型高溫烏氏粘度計進行。測定步驟如下。
　　（1）溶液配制
　　在25毫升容量瓶中，精確稱取均勻的待測試樣，注入約15毫升經2號砂芯漏斗過濾的溶劑〔含0.1%264的十氫萘），在135℃恒溫槽中溶解30分鐘（對高分子量的試樣，時間更需長些），不時搖動，加速溶解。溶解完全后，用恒溫的已過濾的溶劑滴加至刻度。取出搖勻，放回恒溫槽待用。
　　配制溶液濃度范圍，以測得的五點相對粘度在1.2～2.0之間為宜。
　　溶液濃度單位：克／毫升。
  （2）測定步驟
    a.按3一（2）-a～k手續，測定溶劑的流經時間t。
    b.將清潔、干燥的同一支粘度計，按3-（2）-a～c手續，置于恒溫槽中。
    c.把溶劑儲存管垂直置于恒溫槽中，將溶劑經2號玻璃砂芯漏斗，濾入溶劑儲存管的球部。
    d.用無分度吸管經管1#移入恒溫的待測溶液10毫升，移液時，將溶液在管內吸上、放下三次。
    e.按3-（2）-e～j手續，測定溶液流經時間t1。
    f.用分度吸管從溶劑儲存管中吸取5毫升溶劑，經管1#移入粘度計中。
    g.用針筒自管2#鼓泡，以助混合均勻，然后在C球中抽上、放下至少三次。按3-（2）一e～j手續，測得t2。
    h.按f～g分別再移入5、10和10毫升溶劑，測得t1、t4和t5。
    以上五點濃度，分別為起始濃度Co的1、2/3、1/2、1/3和1/4倍。
三、計算
5.各種粘度定義及計算
　　（1）相對粘度（ηr）
　　　　　　　　　　　　　ηr=t/t0
　　式中：t和t0分別為溶液和溶劑流經C球m1-m2刻線的時間（秒）。
　　（2）增比粘度（ηsp）
　　　　　　　　　　　　　ηsp=ηr-1
　　（3）比濃粘度（ηsp/C），毫升/克。
　　（4）比濃對數粘度lnηr/C，毫升/克。
　　（5）特性粘數（[η]），毫升/克。
　　[η]可以由幾個濃度的溶液的比濃粘度或比濃對數粘度在方格坐標紙上作圖，通過各點作直線，外推至C→0求得。此時，縱軸截距即特性粘數[η]（如圖4）。

　　[η]也可由一個濃度下測得的相對粘度，按下式計算：
　　　　　　　　　　　　[η]=（ηsp＋5lnηr）/6C
　　即所謂一點法測得的特性粘度。
四、精確度
　　6.本標準方法精確度為：在特性粘數測量中，平行試驗的兩個結果的極限誤差為±1%（可信度95%）。