GB/T 1840-1999 聚乙烯環境應力開裂試驗方法

1 范圍
　　本標準規定了聚乙烯環境應力開裂的試驗方法。
　　本標準適用于貯聚乙烯均聚物以及其他1-烯烴單體含量少于50%（m/m）和帶官能團的非烯烴單體含量不多于3%（m/m）的共聚物在規定條件下耐環境應力開裂的能力。
2 引用標準
　　下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標出版時，，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準ZUI新版本的可能性。
　　GB/T 2035-1996 塑料術語及其定義
　　GB/T 2918-1998 塑料試樣狀態調節和試驗的標準環境
　　GB/T 6379-1986 測試方法的精密度  通過實驗室間試驗確定標準惻試方法的重復性和再現性
    GB/T 9352-1988 熱塑料性塑料壓塑試樣的制備
3 定義
　　本標準中使用如下定義。
3.1　應力開裂　stress crack
    由低于塑料短時機械強度的各種應力引起的塑料內部或外部的開裂。
    這類開裂常常受塑料所處環境的影響而加速發展。存在于外部或內部的應力或兩種應力的共同作用可以引起開裂。由細小裂紋構成的網狀結構的開裂又稱為龜裂。
3.2　應力開裂破損　stress crack failure
    本試驗中凡能用眼睛觀察到的裂紋均可認為是應力開裂破損，簡稱試樣破損?？毯鄣难由觳粦暈樵嚇悠茡p。
　　裂紋通常始于刻痕并與刻痕成近90°角方向向外圍發展。有時裂紋在試樣內部發展形成表面塌陷。若塌陷ZUI終發展成表面裂紋，則應將塌陷時間記為試樣破損時間。
3.3 環境應力開裂時間F5o time of environmental stress crack FS。
    試樣在某種介質中破損幾率為百分之五十的時間。
4 方法提要
　　把表面帶有刻痕的試樣彎曲并置入表面活性劑的介質中，觀察試樣發生開裂的時間并計算破損幾率。
5 意義及用途
5.1 作用在試樣上的應力及試樣的熱歷史影響材料的環境應力開裂性能。試樣表面刻痕使材料局部產生較大的多軸應力。標準規定的條件有利于材料的環境應力開裂。
5.2 由本方法獲得的信息不可直接用于實際工程問題。
6 試驗裝置

6.1 試驗尺寸及試驗儀器：見圖1。
6.2 沖模：矩形刀具，能切出切口平整、不帶斜棱的試樣。
6.3 刻痕刀架：見圖2，能按照刻痕要求在試樣上進行刻痕?？毯蹜c試樣的長度方向平行并位于表面的中心部位。刀片每正常使用30次后應予以檢查，刀刃一旦變鈍或磨損就應及時更換。每把刀片刻痕次數不應超過100次。

6.4 試樣保持架：不銹鋼、黃銅或黃銅鍍鉻長槽，其尺寸見圖1。長槽的兩側面應相互平行，并與槽底面成直角。槽內表面應光滑。
6.5 試管：硬質玻璃試管并配有塞子，長度大于200mm，內徑30-32mm。
6.6 鋁箔：厚度0.08～0.13mm，用以包縛塞子。
6.7恒溫浴槽：能保證恒溫浴溫度為50℃±0.5℃及100℃±0.5℃。
6.8 試管架：放置試管的支架。
6.9 試樣彎曲裝置：見圖3。
6.10 試樣轉移工具：見圖4。

7 試劑
　　本標準采用壬基酚聚氧乙烯醚（TX-10）或其10% （v/v）水溶液作為試劑。TX-10試劑放置時間較長時可進行紅外分析，若觀察到羰基峰的存在，則認為試劑已降解。

　　配制試劑水溶液時，應將混合液加熱到60℃左右連續攪拌1h。配制好的試劑水溶液應在一個星期內使用，并只能使用一次，不得重復使用。
　　如有特殊需要也可采用其他表面活性劑、皂類及任何不使試樣發生顯著溶脹的有機試劑作為試劑。
8 試樣制備
8.1 試片制備：按GB/T 9352規定采用單功位壓機和溢料式模具制備壓塑試片，模塑條件見表1。試片厚度如下：密度小于等于925kg/m3的聚乙烯試片厚度為3.00～3.30 mm,密度大于925kg/m3的為1.75～2.00 mm。
8.2 試樣制備：壓制好的試片于24.h內，在距試片邊緣大于10mm的位置內切取矩形試樣。

9試樣狀態調節
    除非特別指出，試樣應按照GB/T 2918規定，在溫度23℃±2℃、相對濕度50%±5%條件下狀態調節至少40h,但ZUI多不超過96h。試樣刻痕、彎曲后應立即開始試驗。
10 試驗步驟
10.1 本方法的試驗條件見表2。密度小于等于925 kg/m匯的聚乙烯選擇條件A，密度大于925kg/m3的選擇條件B。對于部分密度大于940kg/m3的聚乙烯材料也可選擇條件C。
10.2 對試樣進行刻痕，刻痕深度符合表2要求。

10.3 將10個刻痕面向上的試樣放在試樣彎曲裝置上，在臺鉗、平板壓床或其他適當的工具上合攏彎曲裝置，整個操作過程在30S內完成。用試樣轉移工具把已彎曲好的試樣轉移到試樣保持架中，并使試樣兩端緊貼試樣保持架底部。
10.4 試樣保持架需在10min內放入巳盛有預熱到規定溫度試劑的試管內，試劑液面應高于保持架約10mm。用包有鋁箔的塞子塞緊試管，迅速放入已達溫度要求的恒溫浴槽中，并開始計時。在操作過程中刻痕不應與試管壁接觸。
10.5 按下列觀察時間檢查試樣并記錄試樣破損數目及相應的破損時間。
    0.1h、0.25h、0.5h、1.0h、1.5h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、12h、16h、20h、24h、32h、40h、48h。
    48h以后，每24h觀察一次。
10.6 采用對數-概率坐標作圖法確定試樣環境應力開裂時間F5o。具體方法見附錄A。
11 試樣數目
    檢驗時，試樣數目至少為10個。
12 精密度
12.1 本標準給出了3種聚乙烯材料在10個實驗室測定的精密度，見表3。每種聚乙烯在同一實驗室壓塑試片，在不同實驗室沖切試樣、刻痕及試驗。每種材料進行2組平行試驗。
　　注3：本方法的精密度按GB/T 6379進行計算，用r和R表征。表3中的數據只是有限的試驗的結果，并不能覆蓋所有材料、批號、試驗條件及實驗室，因此，嚴格地說，不能將其視為判別接收或拒收的依據。
12.2 對于某種特定的聚乙烯，應通過足夠多的數據確定重現性（r）和再現性（R）。該類產品再進行試驗時，若2個試驗結果之差大于r或R，則認為2個測試結果不一致。該判定方法的置信概率為95%。

13 試驗報告
　　試驗報告應包括以下內蓉：
　　a）材料的完整標識，如名稱、編號及送樣單位等；
　　b）試劑名稱及濃度；
    c）試樣數目；
    d）試驗條件；
　　e）試樣破損時間及破損幾率；
    f）試樣環境應力開裂時間Fso（h）；
    g）試驗日期及檢驗人員。
                                            附錄A
                                       （標準的附錄）
                             確定環境應力開裂時間F50的作圖方法
A1 本方法采用對數-概率坐標作圖法確定聚乙烯環境應力開裂時間F50。作圖時，以時間（h）的對數為縱坐標，以試樣破損幾率fx（%）取概率為橫坐標。fx按式（A1）計算：

A2 作圖步驟
A2.1 計算每一破損試樣的fx，也可將上述fx值及對應的破損時間制成表格，實例見表Al。
A2.2 根據上述數據在對數-概率坐標紙上標記點，作圖例見圖Al。每一破損試樣都應與圖中一點對應。通過上述各點作一條ZUI佳的擬合直線，直線與50%概率線交點所對應的時間，即為環境應力開裂時間F5o。
A3 通常10個試樣對應圖上10個坐標點。偶爾會有個別試樣作廢，概率坐標間隔可能會發生改變，但作圖程序不變。
A4 在使用本標準及作圖方法時，偶爾會出現個別反常試樣而降低了試驗的可靠性，在這種情況下，應進行分析。

                                           附錄B
                                      （提示的附錄）
                                   ASTM D1693：1997的精密度
    ASTM D1693:1997給出了5種聚乙烯材料在8個實驗室測定的精密度，見表B1。每種聚乙烯材料在同一實驗室壓塑試片，在不同實驗室沖切試樣、刻痕及試驗。每種材料進行2組平行試驗。